基標(biāo)準(zhǔn)實驗室的建立
客戶背景
當(dāng)發(fā)展中國家開始建立計量基礎(chǔ)設(shè)施或加入國際性組織（例如歐盟）時，就需要建立一個國家計量研究機(jī)構(gòu)（NMI）來進(jìn)行溫度基標(biāo)準(zhǔn)測量。這些 NMI 一般就成為了相關(guān)國家內(nèi)更低級別實驗室的溯源鏈。除了提供可溯源性之外，NMI 還往往為其國家內(nèi)的其它實驗室提供咨詢和建議。
這樣的 NMI 內(nèi)的溫度設(shè)施一般包括一個基標(biāo)準(zhǔn)實驗室，利用固定點復(fù)現(xiàn)國際溫標(biāo)（ITS-90）。實驗室將期望嚴(yán)格滿足國際標(biāo)準(zhǔn)ISO17025:2005“檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則”（General Requirement for Competence of Calibration and Testing Laboratories）的要求。
復(fù)現(xiàn)1990年國際溫標(biāo)（ITS-90）的基標(biāo)準(zhǔn)實驗室：- 196 ℃（77K）～ 962 ℃（1235K）
NMI 的基標(biāo)準(zhǔn)溫度實驗室要求具有類似于位于美國猶他州（Utah）和英國諾里奇（ Norwich ）的哈特實驗室的能力。實驗室需要能夠復(fù)現(xiàn)ITS-90，并為- 196 ℃（77K）～ 962℃（1235K）溫度范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計（SPRT）提供校準(zhǔn)。
ITS-90 是國際上公認(rèn)的維護(hù)全球溫度兼容性的標(biāo)準(zhǔn)。實驗室實現(xiàn)了ITS-90，就能夠利用固定點容器和相關(guān)的槽和保存爐復(fù)現(xiàn)一系列本征溫度點，在表1所列的溫度點維持穩(wěn)態(tài)。
表1 ITS-90 固定點
| 固定點 | 溫度 |
| 液氮的沸點（BPLN2）II，1 | - 196℃ |
| 汞三相點（TPHg） | - 38.8344℃ |
| 水三相點（TPH2O）II | 0.01℃ |
| 鎵熔點（MPGa） | 29.7646℃ |
| 銦凝固點（FPIn） | 156.5985℃ |
| 錫凝固點（FPSn） | 231.928℃ |
| 鋅凝固點（FPZn） | 419.527℃ |
| 鋁凝固點（FPAl） | 660.32℃ |
| 銀凝固點（FPAg） | 961.78℃ |
| I這是幾乎所有的實驗室為了避免實現(xiàn)氬三相點（TPAr，- 189.3442℃）的復(fù)雜性和費用而采用的比對點。 II ITS-90溫標(biāo)的基本參考點。 1 BPLN2需要一個可溯源至國家標(biāo)準(zhǔn)的 SPRT。 |
每一個容器都需要一個專用的SPRT檢查標(biāo)準(zhǔn)在每次實現(xiàn)時來檢測其性能。并且還需要一個實現(xiàn)SPRT，使得容器能夠達(dá)到穩(wěn)態(tài)。當(dāng)工作在500 ℃以上的溫度時，就需要一個退火爐，以防止損壞所有的SPRT。SPRT的電阻是用一個0.1 ppm的直流電橋進(jìn)行測量的，該直流電橋根據(jù)在油槽內(nèi)維護(hù)的10Ω標(biāo)準(zhǔn)電阻進(jìn)行平衡。軟件是非常有用的，它可以提供系數(shù)和內(nèi)插表的計算。
在進(jìn)行熱電偶校準(zhǔn)時，一個高性能的數(shù)字萬用表（DMM）被用來測量熱電偶的電壓輸出。制冰設(shè)備為熱電偶參考端提供一個冰點。
環(huán)境條件的變化會影響測量結(jié)果。實驗室的溫度和濕度由一個溫濕度儀監(jiān)測和記錄。
推薦的儀器（表4）可以提供達(dá)到哈特基標(biāo)準(zhǔn)實驗室（表2 和表3）不確定度（k=2）水平的各種方法。當(dāng)然，這將終依賴于實驗室操作規(guī)范和程序的制定。哈特能夠為這一過程提供幫助。
表2 哈特公司（Hart Scientific）計量實驗室的能力——SPRT不確定度水平
| 哈特計量實驗室能力 |
| 類型 | 溫度 | 不確定度 | 方法 |
| SPRT（固定點） | - 196℃ | 2.0 mK | 在NBPLN2比對 |
| | - 38.834 | 2.0 mK | 在TPHg校準(zhǔn) |
| | 0.010℃ | 2.0 mK | 在TPW校準(zhǔn) |
| | 29.7646℃ | 2.0 mK | 在MPGa校準(zhǔn) |
| | 156.5985℃ | 3.0 mK | 在FPIn校準(zhǔn) |
| | 231.928℃ | 4.0 mK | 在FPSn校準(zhǔn) |
| | 419.527℃ | 6.0 mK | 在FPZn校準(zhǔn) |
| | 660.323℃ | 8.0 mK | 在FPAl校準(zhǔn) |
| | 961.78℃ | 10.0 mK | 在FPAg校準(zhǔn) |
下表中列出了熱電偶的電勢：
表3哈特公司（Hart Scientific）計量實驗室的能力——熱電偶不確定度水平
| 哈特計量實驗室能力 |
| 類型 | 溫度 | 不確定度 | 方法 |
| 貴金屬熱電偶 Au/Pt S-R 型 | 0℃～1000℃ 0℃～1450℃ | 0.02℃外推至0.025℃ 0.15℃外推至2℃ | 在FPSn、FPZn、FPAl 和 FPAg 進(jìn)行校準(zhǔn) |
表4所需設(shè)備
| 編號 | 數(shù)量 | 說明 | 型號 | 備注 |
| 1 | 1 | LN2比對校準(zhǔn)（- 196 ℃） | 7196-4 | |
| 2 | 1 | 汞三相點 | 5900 | |
| 3 | 2 | 水三相點（TPW） | 5901D-Q | |
| 4 | 1 | 鎵熔點（Ga） | 5943 | |
| 5 | 1 | 銦凝固點（In） | 5904 | |
| 6 | 1 | 錫凝固點（Sn） | 5905 | |
| 7 | 1 | 鋅凝固點（Zn） | 5906 | |
| 8 | 1 | 鋁凝固點（Al） | 5907 | |
| 9 | 1 | 銀凝固點（Ag） | 5908 | |
| 10 | 1 | 汞三相點保存槽 | 7341 2027-DCBM | |
| 11 | 1 | TPW保存槽 | 7312 | |
| 12 | 1 | 鎵熔點維護(hù)裝置 | 9230 | |
| 13 | 4 | 凝固點爐 | 9114 | 適用于銦、錫、鋅鋁 |
| 14 | 1 | 凝固點爐 | 9115 | 適用于銀 |
| 15 | 6 | 標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計（SPRT） | 5683-S | - 200 ℃～ 480 ℃ |
| 16 | 2 | 標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計（SPRT） | 5681-S | - 200 ℃～ 661 ℃ |
| 17 | 2 | 標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計（SPRT） | 5685-S | 0 ℃～ 1070 ℃ |
| 18 | 3 | 工作標(biāo)準(zhǔn) SPRT | 5698-25 | |
| 19 | 2 | S型熱電偶標(biāo)準(zhǔn)，或 R型熱電偶標(biāo)準(zhǔn) | 5650-20CS5649-20CS | 使用參考端 |
| 20 | 1 | 金-鉑熱電偶 | 5629-B | |
| 21 | 1 | 基標(biāo)準(zhǔn)電橋10通道掃描器軟件 IEEE接口 | 5581 5313-02 5313-004 5313-003 | |
| 22 | 1 | 電阻標(biāo)準(zhǔn) | 5430-10 | 10 ? |
| 23 | 1 | 電阻保存槽 | 7108 | |
| 24 | 1 | 退火爐 | 9117 | |
| 25 | 1 | 溫濕度儀 | 1621-S | |
| 26 | 1 | 碎冰系統(tǒng) | Scottsman AC 55 Crushman 360 （碎冰機(jī)） QL3-4H（過濾器 | 熱電偶參考 |
| 27 | 1 | 干冰器 | Polyfoam 460 | 需要液態(tài)二氧化碳或使用液氮 |
| 28 | 1 | 杜瓦瓶 | 2028 | 冰參考 |
| 29 | 1 | 數(shù)字萬用表 | 8508A | |
| | | 培訓(xùn)和認(rèn)可 2 | | |
| 1. 所有項均包括可認(rèn)可 /可溯源至相應(yīng)國家標(biāo)準(zhǔn)的證書。 2. 哈特公司（ Hart Scientific）能夠幫助安裝和認(rèn)可，并在我們的**標(biāo)準(zhǔn)實驗室之一提供完整的技術(shù)培訓(xùn)，以及現(xiàn)場跟蹤。終確保設(shè)備完全工作正常，實現(xiàn) ITS-90，實驗室符合 ISO 17025的要求。 |
